质量项

方法

胞磷胆碱钠P602

甲醇、乙醇与丙酮

精密称取正丙醇适量，用水制成每1ml中含500μg的溶液，作为内标溶液。精密称取甲醇、乙醇和丙酮适量，用水制成每1ml各含450μg、750μg和750μg的溶液作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液5ml与内标溶液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密称取本品0.75g,置50ml量瓶中，用内标溶液5ml溶解并用水稀释至刻度,摇匀，作为供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各5.0ml, 分别置于顶空进样瓶中，密封,照残留溶剂测定法（附录Ⅷ　P 第一法）测定，以聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温为60℃；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃。平衡时间为45分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,均应符合规定。

硫酸阿米卡星P983

甲醇、乙醇、丙酮与乙腈

取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；精密称取甲醇、乙醇、丙酮和乙腈各适量，用水定量稀释制成每1ml约含甲醇 0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg和乙腈0.041mg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录ⅧP 第二法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；初始温度40℃，维持9分钟，再以每分钟 35℃升至160℃，维持3 分钟；进样口温度为140℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45 分钟。取对照品溶液顶空进样，各主峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，均应符合规定。

甲磺酸帕珠沙星

丙酮、乙醇

色谱条件与系统适用性试验   色谱柱：聚乙二醇（PEG-30M ）毛细管柱；检测器：氢火焰离子检测器（FID）；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃，柱温：60℃，载气：氮气，载气流速：2.0ml/min，进样口分流比10:1；顶空瓶加热温度90℃，瓶平衡时间20min,进样1.0ml。

对照溶液的制备：分别精密称取丙酮、乙醇适量，用水溶解制成每1ml约含200µg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。取对照品溶液5.0ml，置顶空瓶中测定。

  供试品溶液的制备：取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，加水5.0ml使溶解，即得。

 测定法  取对照品溶液和供试品溶液各1.0ml按上述方法试验。按外标法计算供试品中乙醇、丙酮不得过0.5%。

N,N-二甲基甲酰胺

色谱条件与系统适用性试验  色谱柱：聚乙二醇（PEG-30M ）毛细管柱；检测器：氢火焰离子检测器（FID）；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃，柱温：初始60℃，以10℃/min的升温速率升温至110℃，保持2min。载气：氮气，载气流速：2.0ml/min；直接进样1.0µl，分流比20:1。

对照溶液制备  精密称取N,N-二甲基甲酰胺适量，用甲醇溶解制成每1ml约含乙醇35.2µg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。

供试品溶液制备  取本品约0.4g，精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。

测定法  取对照品溶液和供试品溶液各1.0µl按上述方法试验。按外标法计算供试品中N,N-二甲基甲酰胺不得过0.088%。

                                  乙醇（P10）

挥发性发杂质

照气相色谱法测定

色谱条件与系统适用性试验：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。

测定法：精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释到刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释到刻度，摇匀，作为对照溶液（c）。精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释到刻度，摇匀，作为对照溶液（d）；取供试品作为供试品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）。精密量取对照溶液（a）、(b)、(c)、(d)和供试品溶液（a）、(b)各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；供试品溶液（b）中其他杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。

乙醛和乙缩醛的总含量%=[（10*A_E）/（A_T-A_E）]+[30*C_E]/（C_T-C_E）]*100%­——公式（1）

式中  A_E为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积

A_T为对照溶液(b)中乙醛的峰面积

C_E为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积

C_T为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积

苯含量%=（2B_E）/（B_T-B_E）*100%——公式（2）

式中  B_E为供试品溶液中苯的峰面积

B_T为对照溶液中苯的峰面积